08月

濕法制粒線在線檢測技術的應用場景和實驗數據

翰林濕法制粒線

1．制粒設備終點判定原理

⑴ 近紅外檢測水分和粒度的工作原理

近紅外檢測水分的原理：近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基态向高能級躍遷時産生的，具有較強的穿透能力。近紅外光主要是對含氫基團Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ、S）振動的倍頻和合頻吸收。由于水分子中含有O-H,會吸收特定波長的近紅外光。在特定波長下，反射回去的近紅外能量與物料中水分子吸收的近紅外能量成反比，即物料中的水分含量越高，反射回去的能量就越低。近紅外檢測粒徑的原理：樣品粒度的差異直接影響樣品對近紅外光的吸收和散射，從而導緻光譜的變異。相同組分的樣本，随着顆粒度的增加，吸光度會增加。物料在制粒過程中粒度會逐漸增大，其光學表面粗糙，影響反射光譜。根據光譜的變化和檢測的粒徑分布，應用化學計量學建立粒度分布定量分析模型，對制粒過程中的粒度變化進行實時檢測。

⑵ 流化床終點判定的工作原理：

流化床制粒共分爲三個階段，混合、制粒、幹燥。分别對着三個階段進行樣品采集，樣品采集的同時檢測光譜。以粒徑，水分含量爲考查指标，建立近紅外光譜與物料（粒徑、含水量）的相關性，并通過數學處理方案進行數據拟合分析并建立數學模型。

通過多批次的物料驗證，證明模型的預測值與實際值的誤差符合要求。從而證明該模型适用于該品種物料。原則上，前期收集的數據越多，模型曲線越連續，越準确。

流化床頂噴制粒建模流程

⑶ 濕法制粒機的終點判定（水分，顆粒收率）

濕法制粒分爲混合階段、吸水階段、形成粘體橋階段、形成毛細管階段、形成團塊、液化階段，形成毛細管階段和形成團塊階段時物料含水量約爲25%，如果水分高于這個階段，那制粒效果就不好。

制粒目的提高藥物的流動性，減少粉塵，顆粒得率是評價制粒顆好壞的一個直接指标，顆粒得率高低直接反映了制粒成功與否，顆粒得率越高工藝參數越合理。

⑷ 濕法制粒終點判定的原理：

随着粘合劑的加入，粒徑不斷增大，同時粘合劑和物料的混合均勻度也在不斷趨于均勻，當達到某一個需要的值時候，反映出來的就是其攪拌槳的功率值在相對小的一個範圍内，功率可換算成電流或者扭力，這樣應該可以通過扭力或者電流來控制粘合劑的加入量和制粒的時間（顆粒的大小）。在制粒過程中把近紅外技術也結合進來，假如加入粘合劑量爲一個定值，那我們就可以把物料性質的變化（物料含水量均勻性和顆粒均勻性）和扭矩、近紅外光譜建立起對應的關系，從而建立模型，依靠模型來實現終點判定。

濕法制粒共分爲三個階段，幹混合、加入粘合劑制軟材，出料整粒。分别對前兩個階段進行樣品采集，樣品采集的同時檢測近紅外光譜，檢測攪拌主軸扭矩。以物料含水量，顆粒得率爲考查指标，建立近紅外光譜和攪拌扭矩值與物料（顆粒得率、含水量）的相關性，并通過數學處理方法進行數據拟合分析并建立數學模型。

濕法制粒過程

2．帶終點判定功能濕法制粒機的結構

● 帶終點判定的濕法制粒機結構圖

根據中藥提取物粘性強，流動性差等特點，針對目前高剪切制粒對中藥提取物适宜性差、智能化程度低、在線檢測功能缺失的問題，設計出如下高剪切制粒機圖紙，具體見下圖

濕法制粒機結構圖

該設備主要由6部分組成，如上圖所示：

1、制粒刀組件 2、制粒鍋 3、鍋蓋組件 4、出料系統 5、攪拌系統 6、整粒系統

密封結構圖

由圖可知，進氣孔A是一路用于密封檢測的壓縮空氣，在機械密封1和機械密封2之間通入壓縮空氣，在密封正常的情況下進氣孔A的壓縮空氣流量變化範圍很小的，但是當機械密封1和機械密封2任意一道密封損壞時，進氣孔A的壓縮空氣流量就會突然增加，可以通過檢測這個流量的變化來判斷密封是否損壞。同時區域A也形成了一道正壓緩沖區，這個緩沖區可以将機械密封1和機械密封2相應側的污染源隔開，防止在制粒過程中因機械密封損壞造成交叉污染。